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气相色谱检测器的清洗
点击次数:485 发布时间:2016-11-21

在气相色谱仪使用过程中,气相色谱仪检测器可能

会受到污染,下面可以提供清洗的方法供参考。
在气相色谱仪操作过程中,鉴定器有时受固定相流

失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的

作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出

了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高

沸点成分,通常可将鉴定器加热至zui高使用温度后

,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器

时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕

获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意

加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进

样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在

沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决气相色谱仪沾污问题,应将

鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,

要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器

注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就

更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸


一、热传导鉴测器的清洗(气相色谱仪)
将丙酮,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池

,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反

复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质

先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点

溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器

上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗(气相色谱仪)
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要

将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接

起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以

上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用

几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清

洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳

,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极

,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将

其放在水中进行浸泡。若喷嘴是不锈钢等材料

做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(30

0-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇

与苯1:1),也可以用超声波清洗,zui后用甲醇

洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂

。以免与聚四氟乙烯材料

作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干

后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后

,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,zui

好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温

度。
三、电子捕获鉴测器的清洗(气相色谱仪)
电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63

,因此要特别小心。
先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4

的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙

烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然

后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用

长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋

洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定

器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温

度,几小时后备用。
清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去

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